KF-1水分測(cè)定儀操作規(guī)程

1 原理：

本儀器為卡爾費(fèi)休（Kart fischer）滴定法測(cè)定水分儀器，采用“永停法”來(lái)確定終點(diǎn)：

根據(jù)半電池反應(yīng)：I2+2e=2Iˉ

溶液中同時(shí)存在I2及Iˉ時(shí)上述反應(yīng)分別在兩個(gè)電極上進(jìn)行，即在一個(gè)電極上I2被還原，而在另一個(gè)電極上Iˉ被氧化，因此在兩個(gè)電極之間有電流通過(guò)。如果溶液中只有Iˉ而無(wú)I2則電極間無(wú)電流通過(guò)。當(dāng)?shù)味ńK點(diǎn)時(shí)溶液中有微量卡爾費(fèi)休試劑存在才有Iˉ及I2同時(shí)存在，這時(shí)溶液導(dǎo)電，電流表指針偏轉(zhuǎn)，指示達(dá)到終點(diǎn)。

反應(yīng)式I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O→2CH5N·HI+C5H5N·HSO4CH3

根據(jù)滴定反應(yīng)中消耗的碘來(lái)計(jì)算水分。

2 操作方法：

2.1 玻璃儀器洗凈，烘干，按圖1連接好各部件，所有磨口涂凡士林，檢查無(wú)誤后，接通電源。

2.2 將卡氏試劑倒入一套滴定管瓶中。

2.3 往反應(yīng)瓶中加入約10ml的無(wú)水甲醇及攪拌轉(zhuǎn)子一顆，開(kāi)通攪拌器，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)速，使無(wú)水甲醇液面動(dòng)起來(lái)且無(wú)液體飛濺。

2.4 關(guān)閉排廢液的進(jìn)氣閥，打開(kāi)通往貯液瓶的進(jìn)氣閥，然后打氣，使滴定管中充滿卡氏試劑。

2.5 將儀器面板上的測(cè)定開(kāi)關(guān)調(diào)到“校正”檔，調(diào)整校正旋鈕，使電表指針在有少過(guò)量的卡氏試劑存在時(shí)，就會(huì)向右偏轉(zhuǎn)一個(gè)相當(dāng)大的角，比如達(dá)到“50uA”。

2.6 接著把測(cè)定開(kāi)關(guān)向右轉(zhuǎn)到調(diào)到“測(cè)定”擋，指針自動(dòng)歸零。然后向反應(yīng)瓶中滴加卡氏試劑。加的速度視瓶中的水分（即甲醇中的水分）的多少而定。一般開(kāi)始可以快一些，當(dāng)接近終點(diǎn)時(shí)宜稍慢一點(diǎn)，且不及時(shí)返回，就表示已近終點(diǎn)。當(dāng)指針指向47.5-48uA（兩小格以內(nèi)），此時(shí)溶液為紅棕色，且保持30秒左右不回轉(zhuǎn)就表示終點(diǎn)已到，表示甲醇的水分已被消除。

2.7卡氏試劑的標(biāo)定

精密稱取約20-25mg的純水（重量以G、mg表示）加入反應(yīng)瓶中，蓋好瓶口，記錄滴定管中卡氏試劑的起始讀數(shù)（V0、ml）,然后開(kāi)始滴定。如同2.6中一樣直到反應(yīng)終點(diǎn)，記錄滴定管讀數(shù)（V、ml）,按下式計(jì)算本次試驗(yàn)的卡氏試劑滴定度（T）：

T=

重復(fù)測(cè)試3次，計(jì)算三次T值的平均值，這個(gè)T就是本次試驗(yàn)的卡氏試劑的滴定度。

因?yàn)榭ㄊ显噭?duì)水極其敏感，所以每次測(cè)試前都應(yīng)對(duì)卡氏試劑做一次標(biāo)定測(cè)試，即測(cè)定卡氏試劑的滴定度。

2.8 樣品的測(cè)定：

稱（或量）樣品一定量（控制其中的含水量不超過(guò)40mg為宜），加入反應(yīng)瓶中，攪拌溶液直至樣品溶解后，滴入卡氏試劑直至指針指向47.5-48uA，且保持30秒左右不回轉(zhuǎn)，記錄卡氏試劑的消耗量（VT），按下式計(jì)算樣品中水分的百分含量（Q）。

T=卡氏試劑滴定度平均值

VT=加入樣品所消耗的卡氏試劑量（V-V0）

W=加入樣品的重量（以g為單位）

2.9 直接加入樣品進(jìn)行下一樣品的測(cè)定，直至所有樣品測(cè)定完成后，再清洗儀器。